Laboratórium TEM

Vedúci laboratória: Mária Čaplovičová

Laboratórium je vybavené analytickým transmisným elektrónovým mikroskopom Jeol JEM-ARM 200cF s autoemisným delom a TEM resp. STEM korektorom sférickej chyby umožňujúcim rozlíšenie 114 pm resp. 76 pm.

Okrem možnosti pozorovania vzoriek v režimoch TEM a STEM s atomárnym rozlíšením je prístroj vybavený difrakčnými technikami: selekčnou difrakciou, precesnou difrakciou, nanodifrakciou a difrakciou konvergentného lúča. Ďalej disponuje elektrónovou tomografiou a spektroskopickými technikami pre prvkovú analýzu (energiovo-disperznou spektroskopiou – EDX a spektroskopiou strát energie elektrónov – EELS). Na základe týchto techník je možná rekonštrukcia vzorky v 3D priestore, mapovanie kryštalografickej orientácie a mapovanie chemického zloženia na úrovni jednotlivých atómov.

Príklad niektorých analýz:

HAADF STEM and BF STEM obrázky Si [110]. Svetlé a tmavé body sú stĺpce atómov Si zachytené HAADF/BF detektormi.

STEM HAADF a STEM BF Au nanočastíc

HRTEM a SEI obrázky nanokompozitu anatasu TiO2 – a CuO pôvod vzorky: Plesch, FNS UK

EDS spektrum anatasu TiO2 – a CuO

Nanočastice magnetitu (Fe3O4), HAADF a BF STEM obrázky. vzorka: Kišš, CHTF STU

Parametre mikroskopu Jeol JEM-ARM 200cF

Osvetľovacia sústava 
Typ elektrónového dela:autoemisné s wolfrámovým emitorom
Urýchľovacie napätie:200 kV, 80 kV, príprava pre 60 kV
Energetický rozptyl zväzku:0,3 keV pri 200 kV
Jas:8 × 108  A/cm2 srad pri 200 kV
Prúd zväzku:5 × 1010 A
STEM korektor sférickej chyby:zabudovaný
TEM korektor sférickej chyby:zabudovaný
  
Dosiahnuté rozlíšenie 
Rozlíšenie v TEM móde (bodové):114 pm
Rozlíšenie v TEM móde (mriežka):56 pm
Zväčšenie v TEM móde : 50  ̶  2,000,000 ×
Rozlíšenie v STEM móde – tmavé pole (HAADF):76 pm
Rozlíšenie v STEM móde – svetlé pole :96 pm
Zväčšenie v STEM móde :200  ̶  150,000,000 ×
Rozlíšenie  v STEM (spätne odrazené elektróny):0,63 nm
  

V STEM móde sú dostupné detektory ABF (detektor elektrónov rozptýlených v svetlom poli), LAADF (detektor elektrónov rozptýlených v tmavom poli pod nízkym uhlom), HAADF (detektor elektrónov rozptýlených v tmavom poli pod vysokým uhlom).

EDS detektor 
Typ detektora:silicon drift detector
Efektívna plocha:100 mm2
Rozlíšenie (Mn Kα čiara):127 eV
Uhol:0,98 srad
  
EELS detektor 
Typ detektora:GATAN imaging filter
Rozptyl pri nulových stratách (pri 0,1 µA):0,29 eV
Rozlíšenie (pri 1 µA):0,32 eV
Rozlíšenie (pri 10 µA):0,45 eV