Laboratórium AES

AUGEROVA ELEKTRÓNOVÁ SPEKTROSKOPIA

Augerova elektrónová spektroskopia (AES) je metóda identifikácie prvkov. Študovaná vzorka je vybudená elektrónovým (alebo RTG) zväzkom a generuje Augerove elektróny, ktoré nesú unikátnu informáciu o prvkovom zložení. Zmerané spektrum Augerových elektrónov sa porovná s katalógovými energiami a určí sa zloženie analyzovanej vzorky. AES je schopná detegovať prvky periodickej sústavy od lítia. Citlivosť metódy sa pohybuje od 0.5% atomárneho v závislosti od konkrétneho prvku.

Oproti často využívanej metóde EDS má AES niekoľko výhod:

  • AES je skutočne povrchovo citlivá metóda, informačná hĺbka je 1-10 nm, nie viac
  • AES je citlivejšia pre ľahké prvky, ktoré sú problematické pri analýze pomocou EDS
  • Tvar Augerových spektier je citlivý na chemickú väzbu takže do určitej miery je možná aj chemická analýza (oxidy, nitridy, karbidy)
  • AES je efektívna technika aj pre identifikáciu monovrstiev alebo nesúvislých monovrstiev
Obr. 1. Porovnanie hĺbkového a laterálneho rozlíšenia AES a iných metód podľa Hofmanna.

Kvantitatívna AES

AES sa bežne používa aj ako kvantitatívna metóda. Tradičný prístup zahŕňa relatívne faktory citlivosti, je to jednoduchá metóda, ktorá je v mnohých prípadoch relevantná. Najspoľahlivejšou metódou je však použitie štandardov so známym chemickým zložením, identifikovaným napr. pomocou EDS.

Oblasti využitia

Typické aplikácie AES zahŕňajú analýzu vzoriek polovodičov, metalurgických vzoriek, ocelí, zváraných materiálov, tenkých vrstiev a povlakov, multivrstiev a optických vrstiev, korózie, spájok, oxidácie, tribológických vzoriek. Nanoštruktúry patria k špecifickým vzorkám tiež vhodným na analýzu pomocou AES (s charakteristickým rozmerom od cca 10 nm).

Obr.2. Inštalovaná Augerova mikrosonda Jeol JAMP-9510F.

Naše laboratórium

Laboratórium je vybavené Augerovou mikrosondou Jeol JAMP-9510F s katódou Schottkyho typu, vhodne kombinuje rastrovaciu elektrónovú mikroskopiu s Augerovou elektrónovou spektrometriou. Rozlíšenie v režime sekundárnych elektrónov je 3 nm, priemer primárneho elektrónového zväzku pri analýze Augerových elektrónov je 8 nm. Objemové vzorky je možné lámať priamo vo vákuovej komore, čím sa obmedzí kontaminácia povrchu.

Pozorovanie vzoriek

  • v režime sekundárnych elektrónov (SEI)
  • v režime späť rozptýlených elektrónov (BEI): COMPO (kompozičný mód) a TOPO (topografický mód)

Analýza povrchov

  • Augerove spektrum
  • Spektrum energetických strát elektrónov
  • Čiarový Augerov profil
  • Augerova mapa
  • Spektroskopia energetických strát elektrónov (REELS)
  • Hĺbkový profil (s využitím Ar+ iónového odprašovania )
  • Veľkosť vzorky: typický rozmer do 20 mm × 10 mm, výnimočne Ø ≤ 95 mm.
  • Neutralizácia iónovým zväzkom: možná analýza nevodivých vzoriek .
  • Potlačenie nabíjania nevodivých vzoriek je do istej miery možné.

Požiadavky na vzorky:

  • UHV kompatibilita (10-7 Pa)
  • Odolnosť pod e zväzkom (0.5 – 30 keV, 10 nA)
  • Dostatočná elektrická vodivosť (napr. termálny alebo CVD SiO2 je relatívne vodivý)
  • Max. hrúbka vzorky pre koncentračný profil < 1µm.

Typická veľkosť vzoriek:

  • Kruhová vzorka: Ø = 20 mm alebo menej, lepšie je 10 mm.
  • Hranatá vzorka: max. 14 × 14 mm
  • Lámač vzoriek prebieha pri teplote tekutého dusíka priamo v analytickej komore aby sa predišlo kontaminácii. Pre viac informácií pošlite správu.
  • Priečne rezy: max. 10 × 10 mm a max. 5 mm hrubé
Obr. 3. Augerove spektrá troch rôznych Ti zlúčenín.

Obr.4. Augerove mapy Au nanočastíc na Si platničke. Výsledok sa približuje limitným možnostiam prístroja.

Obr.5. Koncentračný profil kontaktového systému tranzistora.