Laboratórium transmisnej elektrónovej mikroskopie

/Laboratórium transmisnej elektrónovej mikroskopie
Laboratórium transmisnej elektrónovej mikroskopie 2018-11-08T10:35:06+00:00

Vedúci laboratória: Mária Čaplovičová

Laboratórium je vybavené analytickým transmisným elektrónovým mikroskopom Jeol JEM-ARM 200cF s autoemisným delom a TEM resp. STEM korektorom sférickej chyby umožňujúcim rozlíšenie 114 pm resp. 76 pm.

Okrem možnosti pozorovania vzoriek v režimoch TEM a STEM s atomárnym rozlíšením je prístroj vybavený difrakčnými technikami: selekčnou difrakciou, precesnou difrakciou, nanodifrakciou a difrakciou konvergentného lúča. Ďalej disponuje elektrónovou tomografiou a spektroskopickými technikami pre prvkovú analýzu (energiovo-disperznou spektroskopiou – EDX a spektroskopiou strát energie elektrónov – EELS). Na základe týchto techník je možná rekonštrukcia vzorky v 3D priestore, mapovanie kryštalografickej orientácie a mapovanie chemického zloženia na úrovni jednotlivých atómov.

HAADF STEM and BF STEM images of single crystal Si oriented in [110] direction. Bright/dark spots are columns of Si atoms captured by HAADF/BF detectors.

STEM HAADF and STEM BF of Au nanoparticles HRTEM

HRTEM image of Anatase photocatalyst with relevant FFT pattern.

HAADF, BF and FFT pattern of anatase nanoparticle used as photocatalyst oriented along <010> direction

HRTEM and SEI images of nanocomposite anatase TiO2 –CuO sample: Plesch, FNS UK

HAADF image of nanocomposite anatase TiO2 –CuO sample: Plesch, FNS UK

EDS spectroscopy of Anatase –CuO nanocomposite

STEM HAADF (Z-contrast) image of Anatase –CuO mixture doped by Eu. Bright spots indicate Eu ions at the surface of Anatase.

Magnetite (Fe3O4) nanoparticles HAADF and BF STEM images. sample: Kišš, CHTF STU

Atomic resolution HAADF STEM image of Magnetite (Fe3O4) nanoparticle with relevant FFT pattern

STEM / HRTEM of graphene

EELS spectrum of amorf. quantifoil and Graphene STEM

STEM BF and EDS maps of As, Zn , S from mixture of As4S4(1) –ZnS(4) (sample: Baláž & Co., Institute of Geotechnics, SAS, Košice)

Nanoparticles are agglomerated into densely packed irregular aggregates. EDX maps of As L and Zn K are presented. The overlay of these images visualizes the local changes in Zn (red) and As (green) distribution at nanometer scale. The yellow color represents the areas where both As and Zn coexists.

HAADF STEM and BF STEM images and atomic EDS maps of GaAs single crystal oriented in [110] direction. As, Ga EDS maps and overlay image. As, Ga, and overlay, Atomic mapping using EDS

AlCrN multilayer Superhard coating for cutting tools
Technology: LARC Lateral Rotating Cathode – vacuum evaporation
Tool steel: HSS 19 852

Bright-field TEM micrograph of the as-deposited Ta0.55Al0.45N coating with the corresponding SAED pattern (inset in (a)); (b) STEM-HAADF micrograph of the asdeposited coating with the inset showing the AlN-rich boundary phase; (c) STEM-HAADF micrograph of the Ta0.55Al0.45N coating annealed at 1000 _C in vacuum; (d) STEMHAADF micrograph of the finegrained structure formed by spinodal decomposition of cubic TaAlN solid solutions after annealing at 1200 _C in vacuum. The inset in (d) shows the STEM-EDS map of elemental distributions.

Early stages of spinodal decomposition in TaAlN superhard coating.

NiO film, thickness of 50 nm
Size of crystallites: 20 nm, sample: I. Hotový, FEI STU
Precession diffraction (PD) ASTAR – orientation mapping

Phase mapping in Duplex steel (ferrite, austenite)

Osvetľovacia sústava
Typ elektrónového dela: autoemisné s wolfrámovým emitorom
Urýchľovacie napätie: 200 kV, 80 kV, príprava pre 60 kV
Energetický rozptyl zväzku: 0,3 keV pri 200 kV
Jas: 8 × 108  A/cm2 srad pri 200 kV
Prúd zväzku: 5 × 1010 A
STEM korektor sférickej chyby: zabudovaný
TEM korektor sférickej chyby: zabudovaný
Dosiahnuté rozlíšenie
Rozlíšenie v TEM móde (bodové): 114 pm
Rozlíšenie v TEM móde (mriežka): 56 pm
Zväčšenie v TEM móde :  50  ̶  2,000,000 ×
Rozlíšenie v STEM móde – tmavé pole (HAADF): 76 pm
Rozlíšenie v STEM móde – svetlé pole : 96 pm
Zväčšenie v STEM móde : 200  ̶  150,000,000 ×
Rozlíšenie  v STEM (spätne odrazené elektróny): 0,63 nm

V STEM móde sú dostupné detektory ABF (detektor elektrónov rozptýlených v svetlom poli), LAADF (detektor elektrónov rozptýlených v tmavom poli pod nízkym uhlom), HAADF (detektor elektrónov rozptýlených v tmavom poli pod vysokým uhlom).

EDS detektor
Typ detektora: silicon drift detector
Efektívna plocha: 100 mm2
Rozlíšenie (Mn Kα čiara): 127 eV
Uhol: 0,98 srad
EELS detektor
Typ detektora: GATAN imaging filter
Rozptyl pri nulových stratách (pri 0,1 µA): 0,29 eV
Rozlíšenie (pri 1 µA): 0,32 eV
Rozlíšenie (pri 10 µA): 0,45 eV